Titel
Destillation
[* 1] (hierzu Tafel »Destillationsapparate«),
chemische oder chemisch-technische Operation, bei welcher flüchtige Flüssigkeiten von nicht oder schwer flüchtigen Substanzen durch Einwirkung der Wärme getrennt werden sollen. Der Destillationsapparat, in welchem die Destillation ausgeführt wird, besteht aus einem Gefäß, in welchem das der Destillation zu unterwerfende Gemisch so stark erhitzt wird, daß sich die flüchtigen Bestandteile in Dampf verwandeln. Letzterer, welcher einen sehr viel größern Raum einnimmt als die Flüssigkeit, aus der er entstanden ist, entweicht durch ein Rohr aus dem Gefäß und gelangt in einen andern Teil des Apparats, in welchem er durch Abkühlung wieder in den flüssigen Zustand übergeführt wird.
Die so gewonnene destillierte Flüssigkeit (welche im Strahl abfließt oder in einzelnen Tropfen herabfällt, destillat, daher der Name) heißt Destillat, der in dem Kochgefäß bleibende, nicht oder weniger flüchtige Bestandteil des Gemisches Destillationsrückstand. Von einer destillierenden Flüssigkeit sagt man, sie »destilliere über, gehe über, werde gebrannt, abgezogen«. So wird Wasser über aromatische Pflanzenteile abgezogen, damit es deren Geruch und teilweise auch deren Geschmack annehme.
In der Regel wird die Destillation des Destillats halber ausgeführt, und der Destillationsrückstand ist wertlos oder wird höchstens als Nebenprodukt verwertet. Häufig aber handelt es sich umgekehrt um Gewinnung des Rückstandes, wenn nämlich eine Lösung bei Abschluß der Luft verdampft werden soll (um die Einwirkung des Sauerstoffs auf den gelösten Körper zu vermeiden), oder wenn man ein wertvolles Lösungsmittel, wie Alkohol und Äther, wiedergewinnen will.
Destillationsapparate.
Die Destillationsapparate sind von verschiedener Beschaffenheit, je nach dem beabsichtigten Zweck, dem nötigen Temperaturgrad, der Natur und Menge der zu behandelnden Substanzen. Der einfachste Destillationsapparat besteht aus Retorte a und Kolben b [* 1] (Fig. 1). Die gewöhnliche Glasretorte ist ein
[* 1] ^[Abb.: Fig. 1. Retorte und Kolben.
Fig. 2. Füllen der Retorte.
Fig. 3. Tubulierte Retorte.]
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nahezu kugel- oder eiförmiges Gefäß mit abwärts gebogenem, etwas konischem Halse; sie ist im Bauch sehr dünnwandig und kann deshalb, ohne zu springen, über freiem Feuer erhitzt werden. Beim Füllen der Retorten darf der Hals derselben nicht verunreinigt werden, weil sonst kleine Mengen der rohen Flüssigkeit in das Destillat gelangen würden. Man bedient sich deshalb zweier Rohre, steckt das weitere, wie in [* ] Fig. 2 angegeben, in den aufrecht stehenden Hals der Retorte, führt dann das längere, enge Trichterrohr ein und zieht dieses nach dem Füllen der Retorte zuerst wieder heraus.
Bequemer sind die tubulierten Retorten [* ] (Fig. 3), welche in der obern Wandung eine Öffnung haben, die mit einem Pfropfen oder einem Glasstöpsel verschlossen werden kann. Die Öffnung, der Tubulus, nimmt einen durchbohrten Kork mit Glasrohr auf, wenn während der Destillation Flüssigkeit nachfließen, ein Gasstrom in die Retorte geführt werden soll. Dies geschieht häufig bei leicht sich zersetzenden Flüssigkeiten, wo die gebildeten Dämpfe schnell fortgeführt werden müssen, dann auch bei manchen chemischen Operationen, welche die Bildung irgend eines flüchtigen Körpers bezwecken, der sogleich, wie er sich bildet, Dampfgestalt annimmt und überdestilliert.
Leitet man z. B. auf Phosphor, der in einer Retorte erwärmt wird, Chlorgas, so bildet sich Phosphorchlorür, und dieses destilliert über. Häufig destilliert man auch aus Kolben oder Kochflaschen, die mit einem durchbohrten Kork verschlossen werden. Ein weites Glasrohr führt die Dämpfe fort. Wenn die zu destillierende Flüssigkeit Glas angreift, muß man Retorten aus Blei, Platin oder anderm Material benutzen, und auch in der Technik werden die zerbrechlichen Glasretorten, wenn irgend möglich, durch metallene oder irdene Gefäße von verschiedener Form ersetzt. Am häufigsten benutzt man kupferne, oft innen verzinnte, kesselförmige Destillationsgefäße (Blasen) B [* ] (Fig. 4), auf deren kurzen, mit einer Flantsche versehenen Hals ein zinnerner Helm A gesetzt wird, welcher in ein seitwärts und abwärts gebogenes konisches Rohr C ausläuft.
Man befestigt den Helm, welcher ebenfalls eine Flantsche besitzt, auf der Blase mit Schrauben, welche beide Flantschen und einen zwischen ihnen liegenden Kautschukring fest zusammenpressen. Ganz allgemein wird die Blase und bisweilen auch der Helm mit einer Tubulatur versehen. Auch größere Glasretorten werden bisweilen, wie bei der Schwefelsäurefabrikation, aus Ballon und Helm zusammengesetzt, und für manche Zwecke gibt man Destillationsgefäßen die Form von Dampfkesseln und mauert sie wie diese ein. Wo große Hitze notwendig ist, wird als Retorte oft ein eisernes oder thönernes Rohr angewandt; zur Destillation des Quecksilbers werden eiserne Flaschen benutzt, und das Zink destilliert man aus einem Apparat, wie ihn [* ] Fig. 5 zeigt.
In den Hauptkörper, die Muffel, welche die Retorte vertritt, bringt man das Zinkerz mit Kohle und stellt den Apparat in einen Ofen, in welchem zu gleicher Zeit viele solche Apparate erhitzt werden. Das abgeschiedene Zink verflüchtigt sich bei hoher Temperatur und nimmt den Weg, wie er in [* ] Fig. 5 deutlich angegeben ist. Das senkrecht abgehende Rohr mündet weiter unten in eine Vorlage, in welcher sich das Zink sammelt. Nach beendeter Operation wird die Muffel durch kleine Thürchen geleert und von neuem beschickt.
Eine bei der Darstellung des Zinks früher sehr gebräuchliche Destillationsvorrichtung besteht aus einem unten durchbohrten Tiegel, in welchem ein eisernes vertikales Rohr befestigt ist. Dies Rohr wird innerhalb des Tiegels mit einem Stöpsel aus Holz verschlossen, der Tiegel mit Erz und Kohle beschickt, der Deckel gut auflutiert und unter das Rohr ein passendes Gefäß gestellt. Feuert man nun, so verkohlt der Holzstöpsel, und die poröse Kohle gestattet den Zinkdämpfen den Abzug (abwärts gehende Destillation, destillatio per descensum, [* ] Fig. 6). Sind die zu destillierenden Flüssigkeiten nicht sehr flüchtig, so daß ihre Dämpfe sich leicht kondensieren lassen, so genügt es oft, den Retortenhals, wie in [* ] Fig. 1, in den Kolben (Vorlage) zu stecken oder das aus der Kochflasche die Dämpfe ableitende Rohr in eine Flasche zu führen. Man legt oder stellt die Vorlage in ein Gefäß mit kaltem Was-
[* ] ^[Abb.: Fig. 4. Destillierblase.]
[* ] ^[Abb.: Fig. 5. Muffel zur Destillation von Zink.]
[* ] ^[Abb.: Fig. 6. Abwärts gehende Destillation.]
[* ] ^[Abb.: Fig. 7. Destillationsapparat mit einfacher Kühlung.]
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ser und kühlt durch beständigen Zufluß von kaltem Wasser [* ] (Fig. 7). Bei der Destillation flüchtigerer Flüssigkeiten sind energischer wirkende Kühlvorrichtungen erforderlich. Am gebräuchlichsten ist der Liebigsche Gegenstromapparat. Derselbe besteht aus einem weiten Glas- oder Blechrohr, welches an beiden Enden mit zwei doppelt durchbohrten Pfropfen versehen ist. Durch dies Rohr geht [* ] (Fig. 8) ein weites Glasrohr; ferner steckt in dem einen durchbohrten Kork ein aufwärts gehendes, oben zu einem Trichter erweitertes Rohr, durch welches kaltes Wasser zugeleitet wird, und in dem andern ein knieförmig gebogenes Abflußrohr für das erwärmte Wasser.
Der ganze Apparat wird in geneigter Lage festgestellt und zwar so, daß das Trichterrohr an dem tiefsten Punkt einmündet, während das Abflußrohr die höchste Stellung einnimmt. Hier treten die heißen Dämpfe aus der Retorte ein und werden, da sie immer kälterm Wasser entgegenströmen, sehr vollständig abgekühlt und verdichtet. Ist das Destillat so flüchtig, daß es nur bei Anwendung großer Kälte flüssig erhalten werden kann, so verbindet man mit der Retorte und zwar vorteilhaft unter Einschaltung des Liebigschen Kühlapparats ein U-förmig gebogenes Rohr, welches in einem passenden Gefäß mit einer Kältemischung umgeben werden kann [* ] (Fig. 9). Bei den großen Destillierblasen benutzt man als Kühlapparat ein Faß, in welchem ein spiralförmig gewundenes Zinnrohr, die Kühlschlange D [* ] (Fig. 4), steckt.
Diese wird vermittelst einer Flantsche oder Schraube mit dem Helm verbunden, während das untere Ende O außerhalb des Fasses mündet. Kaltes Wasser wird am Boden des Fasses zugeleitet, während das erwärmte durch ein Rohr nahe dem obern Rande des Fasses abfließt. Oft stellt man noch in die Schlange ein dünnwandiges Metallgefäß, welches das Schlangenrohr berührt und durch besondere Wasserzuleitung gekühlt wird. Man benutzt als Kühlapparat auch zwei ineinander geschachtelte dünnwandige Metallgefäße und läßt die zu kühlenden Dämpfe in den Raum zwischen beiden Gefäßen treten, während in das innere Gefäß und in das Faß, in welchem der ganze Apparat steht, beständig kaltes Wasser fließt. Bei manchen Operationen dienen als Kühlapparate auch Röhrensysteme, die lediglich durch Luft oder durch auffließendes Wasser gekühlt werden, oder man verbindet eine Reihe dreihalsiger Steinzeugflaschen (Bombonnes) miteinander, welche von den Dämpfen durchströmt werden.
Glasretorten erhitzt man über freiem Feuer (Spiritus, Gas, Holzkohlen), sicherer im Wasser- oder Sandbad. Letzteres besteht aus einer Blechschale, auf deren Boden man 1 cm hoch trocknen gesiebten Sand streut. Auf diesen setzt man dann die Retorte und füllt die Schale wenigstens so hoch mit Sand, wie die Flüssigkeit in der Retorte steht. Manchmal muß die Retorte bis an den Hals in Sand vergraben werden. [* ] Fig. 10 zeigt ein solches Sandbad, eine Kapelle, für größere Retorten und zum Einsetzen in einen Windofen bestimmt.
[* ] Fig. 11 zeigt eine eingemauerte Kapelle. Diese Vorrichtungen gewähren größere Sicherheit, weil die Retorte vor Zug und Stößen gesichert ist; man kann jedes beliebige Brennmaterial benutzen, und die Erhitzung ist eine viel gleichmäßigere, weil die größere oder geringere Lebhaftigkeit des Feuers nicht gleich durch die Sandschicht hindurch sich bemerkbar macht. Die Destillation verläuft darum viel regelmäßiger und kann bei guter Einrichtung mehr sich selbst überlassen bleiben.
Mehrere derartige Kapellen, nebeneinander eingemauert und durch eine gemeinsame Feuerung erhitzt, bilden den Galeerenofen. Zum Schutz der Retorte benutzt man auch die sogen. Beschläge, Massen aus Thon und Kalk mit geeigneten Bindemitteln, mit denen man den Bauch der Retorte überzieht. Sie schützen die Retorten vor dem Zerspringen und gestatten bessere Regulierung der Temperatur als die Kapellen, ohne so großen Aufwand an Brennmaterial wie diese zu erfordern.
Blasen werden ebenfalls mit direktem Feuer geheizt, sehr oft versieht man sie aber auch mit doppeltem Boden oder legt ein Schlangenrohr hinein, um sie mit Dampf zu heizen. In manchen Fällen kann letzterer direkt in die Blase geleitet werden. Man füllt z. B. einen aus siebartig gelochtem Blech oder aus Drahtgewebe angefertigten Korb, welcher denselben Durchmesser besitzt wie die Öffnung der Blase, mit aromatischen Kräutern, stellt den Korb in die Blase, verschließt diese mit dem Helm und leitet durch den Tubulus der Blase direkt Dampf ein. Dieser findet nun keinen andern Ausweg als durch
[* ] ^[Abb.: Fig. 8. Liebigs Kühlapparat.]
[* ] ^[Abb.: Fig. 9. Vorlage für sehr flüchtige Destillate.]
[* ] ^[Abb.: Fig. 10. Sandbad.]
[* ] ^[Abb.: Fig. 11. Eingemauerte Kapelle.]
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den Korb und verflüchtigt, indem er das Kraut durchdringt, das in demselben enthaltene ätherische Öl, dessen Dämpfe in der Kühlschlange zugleich mit dem Wasserdampf verdichtet werden. Manche sehr schwer flüchtige Körper sind überhaupt nur in der Weise zu destillieren, daß man in das Destillationsgefäß hochgespannten oder überhitzten Dampf leitet, welcher die Dämpfe der Substanz mit sich fortführt. Auch saugende Apparate (Exhaustoren) werden angewandt, um die in der Retorte gebildeten Dämpfe möglichst schnell herauszuschaffen.
Ist der Apparat zusammengesetzt, so feuert man vorsichtig an, bringt die Flüssigkeit schnell zum Sieden, mäßigt dann das Feuer und unterhält ein lebhaftes, gleichmäßiges Kochen. Besondere Vorsicht erfordern schäumende Flüssigkeiten, welche leicht übersteigen. Manche Flüssigkeiten kochen unter fortwährendem Stoßen; in solchen Fällen bringt man in die Retorte einen vielfach gebogenen Platindraht, Glasscherben oder Kohle, von deren Oberfläche aus die Dampfbildung dann gleichmäßig erfolgt.
Scheidet sich während der Destillation ein fester Körper aus, z. B. Gips, schwefelsaures Bleioxyd, so stößt die Flüssigkeit oft so heftig, daß die Retorte zu zerspringen droht. In diesem Fall bedient man sich der in [* ] Fig. 12 dargestellten Vorrichtung. Ein konisch zusammengelegtes Blech ist in der Mitte so weit ausgeschnitten, daß der untere Teil der Retorte, in welchem sich der ausgeschiedene feste Körper sammelt, darin versenkt werden kann. Anstatt vom Boden, erhitzt man nun die Retorte von den Seiten durch Kohlen, die auf das Blech gelegt werden, und erzielt so ein gleichmäßiges Sieden.
Diese Vorrichtung ist namentlich bei der Rektifikation der englischen Schwefelsäure empfehlenswert. Sehr gut wirkt auch ein Luftstrom, den man durch den Tubulus der Retorte mit Hilfe eines Glasrohrs bis auf den Boden derselben leitet; doch muß man statt gewöhnlicher Luft oft ein andres Gas anwenden. Nach Pellogio wird das stoßende Kochen leicht dadurch verhindert, daß man in den Tubulus der Retorte mittels eines durchbohrten Pfropfens ein Glasrohr einsetzt, welches bis fast auf den Boden der Retorte reicht, außerhalb seitwärts rechtwinkelig umgebogen und am äußersten Ende zu einem offenen feinen Haarröhrchen ausgezogen ist. Um Flüssigkeiten, die wegen ihrer leichten Zersetzbarkeit nicht bis zum Siedepunkt erhitzt werden dürfen, im luftverdünnten Raum zu destillieren, verbindet man die Retorte luftdicht mit einem tubulierten Kolben, der durch ein Glasrohr mit einer Luftpumpe in Verbindung steht.
Sobald die Luftverdünnung einen hinreichend hohen Grad erreicht hat, schmelzt man das Glasrohr zu und destilliert nun unter gelinder Erwärmung der Retorte und sehr starker Abkühlung der Vorlage. Bisweilen ist es vorteilhaft, die Destillation nicht mit einer Retorten- oder Blasenfüllung zu Ende zu führen, sondern von der zu destillierenden Flüssigkeit beständig nachfließen zu lassen, bis sich endlich im Destillationsgefäß so viel nicht oder schwer flüchtige Substanzen angesammelt haben, daß man die Destillation unterbrechen muß.
Soll das Destillat aus der Einwirkung zweier Substanzen aufeinander hervorgehen, so ist meist ein längeres Digerieren erforderlich, und man muß dann das zuerst erhaltene Destillat in die Retorte zurückgießen und abermals destillieren. Diese lästige Operation, das Kohobieren, wird vermieden, wenn man die Retorte mit aufwärts gerichtetem Kühlapparat verbindet, so daß die in letzterm verdichtete Flüssigkeit beständig in die Retorte zurückfließt. Ist endlich der Zweck erreicht, so bringt man den Kühlapparat in normale Lage und destilliert wie gewöhnlich.
Rektifikation.
Nicht immer wird der Zweck, welchen man mit der Destillation verfolgt, in einer einzigen Operation erreicht. Dann muß das Destillat zum zweitenmal destilliert werden, und diese zweite Destillation nennt man Rektifikation. Eine solche ist besonders erforderlich, wenn es sich bei der Destillation darum handelt, leichter und schwerer flüchtige Flüssigkeiten voneinander zu trennen. Erhitzt man ein Gemisch solcher Flüssigkeiten, so verflüchtigt sich zunächst diejenige, deren Siedepunkt am niedrigsten liegt.
Ein in das Gemisch tauchendes Thermometer zeigt beständig annähernd dieselbe Temperatur, bis der größte Teil der flüchtigsten Flüssigkeit übergegangen ist. Alsdann steigt das Thermometer, es entwickeln sich reichlich Dämpfe der Flüssigkeit, deren Siedepunkt nunmehr der niedrigste ist, und wiederum bleibt das Thermometer stationär, bis der größte Teil auch dieser Flüssigkeit destilliert ist. Dies Verhalten ermöglicht die Trennung mehrerer Bestandteile eines Gemisches, wenn deren Siedepunkte hinreichend verschieden sind.
Man unterbricht dann die Destillation zu geeigneten, durch das Thermometer angegebenen Zeitpunkten und sammelt die Destillate gesondert (fraktionierte Destillation). Da aber eine vollständige Trennung nicht sofort erreicht wird, so rektifiziert man die Destillate und fängt gesondert auf, was bei einer Temperatur von einigen Graden unter und über dem Siedepunkt der rein darzustellenden Flüssigkeit übergeht. Durch wiederholte Rektifikation und Einschränkung der Temperaturgrenzen erhält man endlich Produkte, bei deren Destillation die Temperatur vom Anfang bis zum Ende stationär bleibt. Zur Erleichterung der fraktionierten Destillation setzt man auf den an Stelle der Retorte benutzten Destillierkolben ein Rohr mit zwei oder mehr Kugeln [* ] (Fig. 13), in welchen die Dämpfe der weniger flüchtigen Substanzen verdichtet werden, so daß diese in den Kolben zurückfließen, während die Dämpfe der flüchtigsten Substanzen in den Kühlapparat gelangen. Ein Thermometer im obern Teil des Kugelrohrs zeigt die Temperatur der entweichenden Dämpfe an.
In der Spiritusfabrikation, bei der Darstellung von Benzol etc. kommt es darauf an, aus einem Flüssigkeitsgemisch (Alkohol und Wasser, Benzol und andre Teeröle) den einen Bestandteil möglichst schnell und vollständig und mit möglichst geringem Aufwand an Brennmaterial abzuscheiden. Man erreichte dies früher durch wiederholte Destillationen (Rektifikationen), benutzt jetzt aber Apparate, welche das Ziel schneller und vollständiger in einer einzigen Operation und dabei zum Teil kontinuierlichem Betrieb gestatten, so daß beständig die zu destillierende
[* ] ^[Abb.: Fig. 12. Apparat zum Erhitzen stoßender Flüssigkeiten.]
[* ] ^[Abb.: Fig. 13. Fraktionierte Destillation.]
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Flüssigkeit in den Apparat eintritt, während Destillat und Destillationsrückstand ebenso beständig den Apparat verlassen. Diese komplizierten Apparate beruhen auf zwei verschiedenen Prinzipien. Erhitzt man eine Mischung von Alkohol und Wasser, so entwickelt sich Dampf, der bei seiner Verdichtung eine Flüssigkeit liefert, welche verhältnismäßig mehr Alkohol und weniger Wasser enthält und bei niedrigerer Temperatur siedet als die ursprüngliche Flüssigkeit, die bei hinreichend langem Sieden allen Alkohol abgibt, so daß reines Wasser zurückbleibt.
Wird das erste Destillat abermals erhitzt, so wiederholt sich derselbe Vorgang, und man erhält abermals ein alkoholreicheres Produkt. Dies ist das Prinzip der Rektifikation. Werden nun die beim Erhitzen des Gemisches von Alkohol und Wasser sich entwickelnden Dämpfe auf eine bestimmte Temperatur, welche noch über dem Siedepunkt des Alkohols liegt, abgekühlt, so verdichtet sich aus denselben eine Flüssigkeit, ein Gemisch von Alkohol und Wasser, dessen Siedepunkt unmittelbar unter jener Temperatur liegt, während alkoholreichere Dämpfe (wie sie sich beim Sieden dieser Flüssigkeit entwickeln würden) unverdichtet bleiben.
Die erhaltene Flüssigkeit ist also alkoholärmer, der verbleibende Dampf alkoholreicher als der ursprüngliche Dampf vor der Abkühlung. Dies ist das Prinzip der Dephlegmation, und die erwähnten Apparate enthalten Teile, in denen Rektifikation und Dephlegmation wiederholt zur Anwendung kommen. Das Produkt ist fast reiner Alkohol. [* ] Fig. 14 zeigt eine Form der Rektifikationsvorrichtungen. Es sind flache kupferne Becken, oft in großer Zahl übereinander stehend, zu Säulen angeordnet.
Die durch die Rohre a eintretenden Dämpfe werden durch darüber befindliche Glocken oder gebogene Rohre genötigt, durch die Flüssigkeit zu gehen, welche sich anfangs in den Becken ansammelt, erhitzen dieselbe zum Sieden und bringen sie mithin zum Verdampfen. Durch die Tropfrohre b wird der Stand der Flüssigkeit in den Becken geregelt und die Flüssigkeit von einem Becken zum andern und in die Blase zurückgeführt. Selbstverständlich ist die Temperatur in den untern Becken höher als in den obern, weil sich in letztern alkoholreichere Flüssigkeit findet als in den erstern.
Aus der destillierenden Flüssigkeit wird von Becken zu Becken mehr Wasser abgeschieden, welches schließlich in die Blase zurückgelangt. Einen Dephlegmator, das Pistoriussche Becken, zeigt [* ] Fig. 15. Es besteht aus einem runden kupfernen Becken mit einem Aufsatzrand d und einem lose eingelegten Zwischenboden b. Dieser letztere nötigt die durch a eintretenden Dämpfe, in der Richtung der Pfeile die untere und obere Fläche des Beckens zu bestreichen. Erstere wird durch die Luft, letztere durch auffließendes Wasser gekühlt. Die hierdurch niedergeschlagene alkoholärmere Flüssigkeit fließt durch a nach der Blase zurück, während der alkoholreichere Dampf durch c in der Richtung nach dem Kühler weiter geht.
Neuere Apparate für Großbetrieb.
Die zuletzt erwähnten Becken kommen zur Anwendung bei dem Pistoriusschen Apparat [* ] (Fig. 16). a und b sind zwei Blasen, c ein Behälter, in welchem die zu destillierende Flüssigkeit (die weingare Maische) vorgewärmt wird; h ist eine Niederschlag- oder Lutterblase. Die Maische fließt durch d in den Vorwärmer, wird hier erwärmt und dient zugleich zur teilweisen Dephlegmierung der Dämpfe, sie geht dann nach der ersten Blase b und, nachdem sie hier durch den Dampf, der aus der kochenden Maische in a entströmt, ihren Alkoholgehalt größtenteils verloren hat, nach der Blase a, wo sie noch durch den durch i eintretenden Dampf erhitzt wird. Die Blasen und der Vorwärmer sind mit Rührern versehen, welche durch die Kurbeln k bewegt werden. Die aus der Blase b entweichenden Dämpfe gelangen zunächst durch das Rohr f in die Blase h und bringen die hier angesammelte Flüssigkeit zum Kochen. Die Dämpfe, welche sich aus dieser Flüssigkeit entwickeln,
[* ] ^[Abb.: Fig. 14. Rektifikatoren.]
[* ] ^[Abb.: Fig. 15. Pistoriussches Becken.]
[* ] ^[Abb.: Fig. 16. Pistoriusscher Apparat.]
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gelangen durch g in den untern Teil von c und erfahren hier durch den Boden und die Seitenbehälter des Maischbehälters eine Abkühlung. Die verdichtete Flüssigkeit wird durch die nachströmenden Dämpfe erhitzt, und es erfolgt eine abermalige Verdampfung, dann aber, indem die Dämpfe in die drei Becken eee gelangen, die Dephlegmierung, welche schließlich einen Alkohol von 80 Proz. liefert.
Sehr verbreitet sind namentlich in Frankreich und Belgien die Savalleschen Säulen- und Kolonnenapparate, deren Hauptteil die oben beschriebenen Verdampfer [* ] (Fig. 14) bilden. Sie sind meist für kontinuierlichen Betrieb eingerichtet, liefern aber nicht direkt hochgradigen Spiritus. Diese Apparate benutzt man gegenwärtig auch zur Darstellung von reinem Benzol (s. d.) aus Teerölen. Für die Abscheidung des Alkohols aus Wein und andern dünnen oder klaren Flüssigkeiten (nicht für Maischen) eignet sich der von Derosne verbesserte Apparat von Cellier-Blumenthal. Bei demselben (s. Tafel »Destillationsapparate«, Fig. 17) ist A die erste, B die zweite Blase, auf welcher die Säule CCD steht, deren unterer Teil CC zur Destillation, der obere D zur Verstärkung dient. E ist der Vorwärmer mit darin liegender Schlange s, in welcher alkoholarme Flüssigkeit verdichtet wird. F ist der Kühler mit Schlangenrohr.
Der zu destillierende Wein fließt durch k nach F, dient hier als Kühlflüssigkeit, und nachdem er sich erwärmt hat, steigt er in dem Rohr g auf, gelangt in den Vorwärmer E und wird hier durch ein horizontales Siebrohr r auf die Schlange gespritzt. Er erhitzt sich durch dieselbe weiter und fließt durch h in die Säule, wo er in der Abteilung D die Verstärkung bewirkt und dann unter immer stärkerer Erwärmung nach C, in die Blase B und endlich nach A gelangt. Während dieses Wegs verliert nun der Wein seinen Alkoholgehalt mehr und mehr und wird in der Blase B weiter, in der Blase A vollständig alkoholfrei. A hat direkte Feuerung, B wird durch die abgehenden Feuerungsgase erhitzt.
Die Dämpfe gehen also von A nach B, dann nach C und D, also dem herabfließenden, sich erwärmenden Wein entgegen, und gelangen dann in die Schlange des Vorwärmers. Von jeder Windung dieser Schlange geht unten ein kurzes Röhrchen i ab und durch den Boden des Vorwärmers hindurch. Alle diese Rohre münden in ein Sammelrohr, welches geringen Fall nach dem Rohr t hat, und letzteres leitet die Flüssigkeit in die Kühlschlange. Von dem Sammelrohr, welches nach dem Kühler hin etwas geneigt liegt, gehen wieder drei Vertikalrohre ab, deren zwei in das Rohr m münden, während das dritte in das Rohr n geht.
Diese Rohre haben Fall nach der Kolonne hin und sind mit Hähnen versehen. Schließt man alle Hähne, so fließt die in der Schlange verdichtete Flüssigkeit in den Kühler, und man erhält ein schwaches Destillat. Stehen die Hähne aber sämtlich oder zum Teil offen, so gelangt die verdichtete Flüssigkeit in die Säule zurück, und nur die alkoholreichsten Dämpfe, die in der Schlange des Vorwärmers nicht verdichtet wurden, gelangen nach F und werden hier verdichtet, so daß man einen sehr starken Spiritus erhält.
Die Hähne m' und n' sind Probehähne und dienen zum Regulieren des Prozesses. Bei Beginn der Arbeit werden die beiden Blasen A und B mit Wein gefüllt. Ist dann die Flüssigkeit in A alkoholfrei (wovon man sich durch Abziehen einer Probe überzeugt), so läßt man einen Teil des Inhalts ab und nimmt gleich viel Flüssigkeit aus B hinzu, wo sich inzwischen schon aus der Säule kommende alkoholarme Flüssigkeit angesammelt hat. So geht es fort, man zieht in Unterbrechungen Schlempe aus A ab, während Wein kontinuierlich zufließt und das Destillat kontinuierlich abfließt.
Der Apparat von Gebrüder Siemens u. Komp. (s. Tafel »Destillationsapparate«, Fig. 18) besteht aus dem Vorwärmer A, der Maischkolonne B und dem Rektifikator C, welche durch die langen Bolzen mm zusammengehalten werden. Beim Betrieb stehen die Kammern bb des Vorwärmers A sowie ein Teil des Untersatzes c voll heißer Schlempe, die Kammern aa dagegen und der übrige Teil von c voll kalter, demnächst zu entgeistender Maische, welche durch die Schlempe vorgewärmt wird, ehe sie in die Kolonne B gelangt.
Demgemäß tritt die Maische bei d in den Vorwärmer, passiert nacheinander in Form eines das Kernrohr D ringförmig umschlängelnden Bandes die Passagen aa, fällt in c hinab, passiert einen Teil des Untersatzes und tritt durch eine weite Öffnung nach der Mitte zu in das Kernrohr D, steigt in demselben aufwärts und ergießt sich bei f in die Maischkolonne B. Letztere besteht aus einer Anzahl übereinander gestellter Gefäßstücke (Einsätze) mit beiderseitig offenem Kernrohr und ringförmigem, gelöchertem Horizontalboden.
Der Raum unter diesem Boden dient zum Abfangen und zur Aufnahme der aus der darunterliegenden Flüssigkeit aufsteigenden Dämpfe, während der Raum über dem Boden zur Aufnahme der zu entgeistenden Flüssigkeit selbst dient. In jedem dieser Einsätze kann die Maische beim Durchgang durch den Apparat nur ringförmig um den Kern herum zirkulieren und zwar nach Einer Richtung und auch nicht ganz herum, weil eine vertikale Rippe den ringförmigen Zusammenhang dieser Flüssigkeit verhindert, wohingegen eine untere Öffnung die Verbindung derselben mit der in dem tiefer liegenden Einsatz befindlichen Flüssigkeit vermittelt.
Vermöge dieser Konstruktion der Maischkolonne unterliegt die in Form eines sehr langen Bandes darin befindliche Maische derart der Entgeistung durch die bei o zugeführten und nach oben wirkenden Dämpfe, daß die Wärme, welche ein Stück des Bandes entgeistet, immer wieder benutzt wird, um ein darüberliegendes Stück des Bandes zu entgeisten, ohne daß eine Vermischung benachbarte Bandstücke eintritt. Aus dem untersten Teil von B tritt die vollkommen entgeistete Maische als Schlempe in den Vorwärmer und fließt durch J bei K ab; der über den Einsätzen von B durch einfache Ringe gebildete Raum E dient als Steigraum.
Der Apparat steht beim Betrieb bis zum Maischstandglas n voll Maische. Die aus der Maische entwickelten alkoholhaltigen Dämpfe steigen in den Rektifikator C, welcher aus einer Anzahl Gußeisenstücke derartig zusammengesetzt ist, daß eine Reihe von Kammern gebildet wird, die als Passagen teils für die alkoholhaltigen Dämpfe, teils für Kühlwasser dienen, welch letzteres den Vorgang der Rektifikation vermittelt. Die alkoholreichen Dämpfe gehen bei F in den Kühler S, während das im Rektifikator gebildete Phlegma sich auf den Böden der Kammern sammelt und, soweit es nicht durch den Prozeß der Rektifikation wieder verdampft wird, auf den Böden zurückfließend durch ein innen liegendes Rohr in die Maischkolonne zurücktritt. Das Kühlwasser tritt bei s in den Kühler S und gelangt durch t in den Rektifikator, passiert denselben und fließt bei h heiß ab. Der empfindliche Prober T dient zur Kontrolle der Arbeit. Die Figuren 18 a, 18 b, 18 c geben Schnitte durch Vorwärmer, Maischkolonne und Rektifikator. Einen kontinuierlichen Brennapparat, der beim ersten Abtrieb hochgradigen Spiritus von mindestens
[* ] Fig. 17. Apparat von Cellier-Blumenthal.
[* ] Fig. 18. Apparat von Gebrüder Siemens & Komp.
Duchschnitte zu [* ] Fig. 18.)
A Vorwärmer.
B Maischkolonne.
C Rektifikator.
[* ] Fig. 19. Kontinuierlicher Brennapparat von Ilges.
Zum Artikel »Destillation«.
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94 Proz. liefert, hat Ilges konstruiert [* ] (Fig. 19 der Tafel). Aus dem Maischreservoir E wird die Maische durch einen Zweiweghahn c in den Maischregulator F gelassen. Die Größe des letztern ist so bemessen, daß sie dem stündlich abzutreibenden Quantum Maische entspricht, so daß man nur jede Stunde einmal zu füllen braucht. Nach der Füllung des Maischregulators wird c so gedreht, daß seine Ausflußöffnung nach dem Einlauftrichter d vollständig geöffnet ist. Die Drehung des Hahns erfolgt mittels einer Schnurscheibe und zweier Schnüre uu. Bei völliger Öffnung von c würde F sich sehr schnell entleeren, und um dies zu vermeiden, ist F geschlossen und steht durch das Rohr v mit dem Wassermanometer G in Verbindung.
Die Maische kann deshalb nur in dem Maß abfließen, in welchem man den Luftzutritt durch das Ventil w gestattet. Ein Glasrohr am Wassermanometer läßt stets erkennen, wie weit F gefüllt ist. Durch den Einlauftrichter d und das anschließende Rohr mit Sicherheitskugel gelangt die Maische in die Maischsäule A, welche aus einzelnen Teilen zusammengeschraubt ist und im Innern an jeder Verschraubung einen trichterförmigen Ring besitzt, über welchem eine konische Haube so angebracht ist, daß die Maische beständig auf geneigten Flächen abwärts fließt.
Ein Glasrohr am obern Teil der Maischsäule zeigt den Stand der Maische an. Der Dampfeintritt erfolgt durch den Hahn h. Durch den weiten Verbindungskanal s tritt die im untern Teil der Maischsäule völlig entgeistete Schlempe in den Schlempenregulator B, in dessen oberm Teil ein Schwimmer mittels Hebel und Kette den Schlempenauslaßhahn g so reguliert, daß B und A stets normal gefüllt sind. Der obere Teil der Maischsäule besitzt einen Prellboden zum Auffangen mitgerissener Flüssigkeitsteilchen. Das Rohr a führt die Alkoholdämpfe in die Luttersäule A', auf welcher der mit Porzellankugeln gefüllte Rektifikator C und der mit einem System verzinnter Kupferrohre versehene Dephlegmator D stehen. Aus letzterm gelangen die Alkoholdämpfe in den Kühler. Um den Betrieb zu kontrollieren, verdichtet man die Dämpfe des Abflußrohrs und untersucht den gewonnenen Niederschlag durch einen äußerst empfindlichen Schlempeprober.
Coffeys Blase, welche in England für fraktionierte Destillationen aller Art benutzt wird, zeigt die Anwendung des Dephlegmationsprinzips in eigentümlicher Ausbildung. Sie besteht [* ] (Fig. 20 der Tafel) aus einem Gefäß B und zwei Kolonnen, dem Analysator CDEF und dem Rektifikator GHJK. Das Gefäß ist durch cd in zwei Kammern B' und B'' geteilt. Die Scheidewand enthält zahlreiche Löcher zum Durchlassen des Dampfes und nach oben sich öffnende Ventile ee. Das unten hydraulisch abgeschlossene Rohr v reicht von der Scheidewand bis beinahe auf den Boden von B'' und kann durch die Stange t verschlossen werden. xx sind Wasserstandsgläser.
Der Analysator ist durch Scheidewände gh mit zahlreichen Löchern und nach oben sich öffnenden Ventilen oo in 12 Kammern ff geteilt. Jede Scheidewand enthält ein Überlaufrohr p, welches 2,5 cm über die Platte hervorragt, so daß eine Flüssigkeitsschicht von entsprechender Höhe aus der Platte stehen bleibt; unten auf der nächsten Platte tauchen die Rohre in seichte hydraulische Verschlüsse, so daß kein Dampf durch sie entweichen kann. Der Rektifikator ist in 15 Kammern geteilt.
Die untern 10 haben Scheidewände mit Löchern, Ventilen und Überlaufrohren. Über der obersten liegt eine massive Platte mit dem großen Loch w zum Durchlassen der Dämpfe und dem Überlaufrohr s'. Ein aufrechter Rand um w verhindert das Zurücklaufen der höchst rektifizierten Flüssigkeit. Unter s' befindet sich ein tieferer Wasserverschluß, aus welchem die Flüssigkeit durch y in eine Kühlschlange fließt. Die obersten 5 Kammern haben massive Scheidewände mit je einem großen Loch an abwechselnden Seiten, durch welches die Dämpfe aufwärts und die Flüssigkeiten abwärts gehen.
Erstere werden dabei durch das Schlangenrohr mm gut gekühlt. Dies Rohr läuft in allen 15 Kammern in mehreren Windungen hin und her, und die Bogenstücke ll verbinden die Rohrstücke je zweier Kammern, so daß von der Pumpe Q an eine kontinuierliche Rohrführung durch alle Kammern des Rektifikators geht und oben bei n' in den Analysator mündet. Aus M wird L für die Pumpe Q gespeist. Diese liefert etwas mehr, als der Apparat braucht; der Überschuß fließt durch n nach M zurück.
Das vom Dampfkessel A ausgehende Rohr bb verteilt sich in B'' in verschiedene durchlöcherte Zweigrohre. Bei Beginn der Arbeit wird das Rohr m mit der zu destillierenden Flüssigkeit gefüllt, dann die Pumpe außer Thätigkeit gesetzt und Dampf durch b zugeleitet. Dieser geht durch B'B'', durch z in den Analysator, durch i in den Rektifikator, in welchem er die Flüssigkeit erhitzt. Ist etwas mehr als die Hälfte des Rektifikators warm geworden, so setzt man die Pumpe wieder in Gang.
Die Flüssigkeit strömt nun fast siedend bei n' in den Analysator und geht durch pp von Kammer zu Kammer abwärts, während der Dampf durch die Löcher der Platten tritt, auf jeder ein dünne Flüssigkeitsschicht passiert und dabei die flüchtigen Bestandteile vollständig austreibt. Ist B' beinahe voll, so läßt man den Inhalt durch v nach B'', welche Abteilung durch N entleert wird. Der Wasserdampf, mit dem Dampf der flüchtigen Bestandteile der Flüssigkeit beladen, geht durch l in den Rektifikator, umspült das Rohr mm und gibt an dasselbe Wärme ab, so daß viel Wasserdampf kondensiert wird, während die flüchtigen Dämpfe durch W entweichen, in vv noch mehr entwässert werden und durch R zum Kühlapparat entweichen. Die im Rektifikator verdichtete Flüssigkeit fließt durch s nach L zurück. Das Thermometer m' dient zur Regulierung der Operation, indem man nach dessen Angabe den Hahn im Rohr n stellt.
Trockne Destillation.
Die trockne Destillation (destillatio sicca) ist der Zersetzungsprozeß, welchen die organischen Körper durch die Einwirkung der Wärme bei Abschluß der Luft erleiden. Die Bezeichnung ist von der Art und Weise hergenommen, wie derselbe gewöhnlich eingeleitet wird. Die Körper werden in Glas- und Metallretorten ohne Zusatz von Wasser (also »trocken«) der Einwirkung der Wärme ausgesetzt und die Produkte, je nachdem sie bei gewöhnlicher Temperatur fest, flüssig oder gasförmig sind, in geeigneter Weise kondensiert und in passenden Gefäßen aufgefangen.
Alle organischen Körper zersetzen sich bei hinreichend hoher Temperatur in einfachere Verbindungen. Manche geben dabei nur flüchtige Produkte, andre hinterlassen einen Rückstand, der sich schließlich auch bei höchster Temperatur nicht weiter verändert und wesentlich aus Kohlenstoff besteht. Die Zersetzungsprodukte der organischen Substanzen sind ungemein verschieden, und zwar liefert derselbe Körper je nach der Temperatur, welcher er ausgesetzt wird, verschiedene Produkte. Die gewöhnlichsten Produkte sind: Wasser, Kohlensäure, Kohlenoxyd, gasförmige, flüssige und starre Kohlenwasserstoffe, Essigsäure, Ammoniak, Phenole, Basen etc. Organische Körper von sehr
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komplizierter Zusammensetzung oder Gemenge, wie Holz, Torf, Steinkohlen etc. liefern sehr zahlreiche Zersetzungsprodukte, eine wässerige Flüssigkeit, welche bei stickstofffreien Körpern sauer, bei stickstoffhaltigen alkalisch reagiert, Teer von ungemein komplizierter Zusammensetzung und Gase. Man macht von der trocknen Destillation auch in der Technik Gebrauch, namentlich werden Steinkohlen, Braunkohlen, Holz der trocknen Destillation unterworfen, teils um Leuchtgas zu gewinnen, wobei Teer, Ammoniak, Essigsäure; Methylalkohol als Nebenprodukt gewonnen werden, teils behufs Darstellung von Holzessig, Teer, Paraffin, Photogen, teils auch des Destillationsrückstandes halber, in welchem Fall die Operation Verkohlung (bei Holz, Tors) oder Verkokung (bei Steinkohle) genannt wird.
Als Destillationsgefäße (Retorten) benutzt man häufig an einem Ende geschlossene Schamotterohre von ovalem oder D ^[img]-förmigem Querschnitt, welche in der Regel liegend eingemauert und am vordern offenen Ende mit einem eisernen Mundstück versehen werden, um einen eisernen, luftdicht schließenden Deckel aufschrauben und ein Dampf- oder Gasableitungsrohr anbringen zu können. Andre Apparate werden in der Paraffinindustrie, bei der Koksbereitung, bei der Verkohlung von Holz etc. benutzt.
Im Volksmund heißt Destillation auch s. v. w. Spirituosenhandlung, und Destillieren fälschlich auch das Extrahieren von Vegetabilien mit Spiritus (Verwechselung mit Macerieren oder Digerieren).