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Flüssigkeit in den Apparat eintritt, während Destillat und Destillationsrückstand ebenso beständig den Apparat verlassen. Diese komplizierten Apparate beruhen auf zwei verschiedenen Prinzipien. Erhitzt man eine Mischung von Alkohol und Wasser, so entwickelt sich Dampf, der bei seiner Verdichtung eine Flüssigkeit liefert, welche verhältnismäßig mehr Alkohol und weniger Wasser enthält und bei niedrigerer Temperatur siedet als die ursprüngliche Flüssigkeit, die bei hinreichend langem Sieden allen Alkohol abgibt, so daß reines Wasser zurückbleibt.
Wird das erste Destillat abermals erhitzt, so wiederholt sich derselbe Vorgang, und man erhält abermals ein alkoholreicheres Produkt. Dies ist das Prinzip der Rektifikation. Werden nun die beim Erhitzen des Gemisches von Alkohol und Wasser sich entwickelnden Dämpfe auf eine bestimmte Temperatur, welche noch über dem Siedepunkt des Alkohols liegt, abgekühlt, so verdichtet sich aus denselben eine Flüssigkeit, ein Gemisch von Alkohol und Wasser, dessen Siedepunkt unmittelbar unter jener Temperatur liegt, während alkoholreichere Dämpfe (wie sie sich beim Sieden dieser Flüssigkeit entwickeln würden) unverdichtet bleiben.
Die erhaltene Flüssigkeit ist also alkoholärmer, der verbleibende Dampf alkoholreicher als der ursprüngliche Dampf vor der Abkühlung. Dies ist das Prinzip der Dephlegmation, und die erwähnten Apparate enthalten Teile, in denen Rektifikation und Dephlegmation wiederholt zur Anwendung kommen. Das Produkt ist fast reiner Alkohol. [* ] Fig. 14 zeigt eine Form der Rektifikationsvorrichtungen. Es sind flache kupferne Becken, oft in großer Zahl übereinander stehend, zu Säulen angeordnet.
Die durch die Rohre a eintretenden Dämpfe werden durch darüber befindliche Glocken oder gebogene Rohre genötigt, durch die Flüssigkeit zu gehen, welche sich anfangs in den Becken ansammelt, erhitzen dieselbe zum Sieden und bringen sie mithin zum Verdampfen. Durch die Tropfrohre b wird der Stand der Flüssigkeit in den Becken geregelt und die Flüssigkeit von einem Becken zum andern und in die Blase zurückgeführt. Selbstverständlich ist die Temperatur in den untern Becken höher als in den obern, weil sich in letztern alkoholreichere Flüssigkeit findet als in den erstern.
Aus der destillierenden Flüssigkeit wird von Becken zu Becken mehr Wasser abgeschieden, welches schließlich in die Blase zurückgelangt. Einen Dephlegmator, das Pistoriussche Becken, zeigt [* ] Fig. 15. Es besteht aus einem runden kupfernen Becken mit einem Aufsatzrand d und einem lose eingelegten Zwischenboden b. Dieser letztere nötigt die durch a eintretenden Dämpfe, in der Richtung der Pfeile die untere und obere Fläche des Beckens zu bestreichen. Erstere wird durch die Luft, letztere durch auffließendes Wasser gekühlt. Die hierdurch niedergeschlagene alkoholärmere Flüssigkeit fließt durch a nach der Blase zurück, während der alkoholreichere Dampf durch c in der Richtung nach dem Kühler weiter geht.
Neuere Apparate für Großbetrieb.
Die zuletzt erwähnten Becken kommen zur Anwendung bei dem Pistoriusschen Apparat [* ] (Fig. 16). a und b sind zwei Blasen, c ein Behälter, in welchem die zu destillierende Flüssigkeit (die weingare Maische) vorgewärmt wird; h ist eine Niederschlag- oder Lutterblase. Die Maische fließt durch d in den Vorwärmer, wird hier erwärmt und dient zugleich zur teilweisen Dephlegmierung der Dämpfe, sie geht dann nach der ersten Blase b und, nachdem sie hier durch den Dampf, der aus der kochenden Maische in a entströmt, ihren Alkoholgehalt größtenteils verloren hat, nach der Blase a, wo sie noch durch den durch i eintretenden Dampf erhitzt wird. Die Blasen und der Vorwärmer sind mit Rührern versehen, welche durch die Kurbeln k bewegt werden. Die aus der Blase b entweichenden Dämpfe gelangen zunächst durch das Rohr f in die Blase h und bringen die hier angesammelte Flüssigkeit zum Kochen. Die Dämpfe, welche sich aus dieser Flüssigkeit entwickeln,
[* ] ^[Abb.: Fig. 14. Rektifikatoren.]
[* ] ^[Abb.: Fig. 15. Pistoriussches Becken.]
[* ] ^[Abb.: Fig. 16. Pistoriusscher Apparat.]
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gelangen durch g in den untern Teil von c und erfahren hier durch den Boden und die Seitenbehälter des Maischbehälters eine Abkühlung. Die verdichtete Flüssigkeit wird durch die nachströmenden Dämpfe erhitzt, und es erfolgt eine abermalige Verdampfung, dann aber, indem die Dämpfe in die drei Becken eee gelangen, die Dephlegmierung, welche schließlich einen Alkohol von 80 Proz. liefert.
Sehr verbreitet sind namentlich in Frankreich und Belgien die Savalleschen Säulen- und Kolonnenapparate, deren Hauptteil die oben beschriebenen Verdampfer [* ] (Fig. 14) bilden. Sie sind meist für kontinuierlichen Betrieb eingerichtet, liefern aber nicht direkt hochgradigen Spiritus. Diese Apparate benutzt man gegenwärtig auch zur Darstellung von reinem Benzol (s. d.) aus Teerölen. Für die Abscheidung des Alkohols aus Wein und andern dünnen oder klaren Flüssigkeiten (nicht für Maischen) eignet sich der von Derosne verbesserte Apparat von Cellier-Blumenthal. Bei demselben (s. Tafel »Destillationsapparate«, Fig. 17) ist A die erste, B die zweite Blase, auf welcher die Säule CCD steht, deren unterer Teil CC zur Destillation, der obere D zur Verstärkung dient. E ist der Vorwärmer mit darin liegender Schlange s, in welcher alkoholarme Flüssigkeit verdichtet wird. F ist der Kühler mit Schlangenrohr.
Der zu destillierende Wein fließt durch k nach F, dient hier als Kühlflüssigkeit, und nachdem er sich erwärmt hat, steigt er in dem Rohr g auf, gelangt in den Vorwärmer E und wird hier durch ein horizontales Siebrohr r auf die Schlange gespritzt. Er erhitzt sich durch dieselbe weiter und fließt durch h in die Säule, wo er in der Abteilung D die Verstärkung bewirkt und dann unter immer stärkerer Erwärmung nach C, in die Blase B und endlich nach A gelangt. Während dieses Wegs verliert nun der Wein seinen Alkoholgehalt mehr und mehr und wird in der Blase B weiter, in der Blase A vollständig alkoholfrei. A hat direkte Feuerung, B wird durch die abgehenden Feuerungsgase erhitzt.
Die Dämpfe gehen also von A nach B, dann nach C und D, also dem herabfließenden, sich erwärmenden Wein entgegen, und gelangen dann in die Schlange des Vorwärmers. Von jeder Windung dieser Schlange geht unten ein kurzes Röhrchen i ab und durch den Boden des Vorwärmers hindurch. Alle diese Rohre münden in ein Sammelrohr, welches geringen Fall nach dem Rohr t hat, und letzteres leitet die Flüssigkeit in die Kühlschlange. Von dem Sammelrohr, welches nach dem Kühler hin etwas geneigt liegt, gehen wieder drei Vertikalrohre ab, deren zwei in das Rohr m münden, während das dritte in das Rohr n geht.
Diese Rohre haben Fall nach der Kolonne hin und sind mit Hähnen versehen. Schließt man alle Hähne, so fließt die in der Schlange verdichtete Flüssigkeit in den Kühler, und man erhält ein schwaches Destillat. Stehen die Hähne aber sämtlich oder zum Teil offen, so gelangt die verdichtete Flüssigkeit in die Säule zurück, und nur die alkoholreichsten Dämpfe, die in der Schlange des Vorwärmers nicht verdichtet wurden, gelangen nach F und werden hier verdichtet, so daß man einen sehr starken Spiritus erhält.
Die Hähne m' und n' sind Probehähne und dienen zum Regulieren des Prozesses. Bei Beginn der Arbeit werden die beiden Blasen A und B mit Wein gefüllt. Ist dann die Flüssigkeit in A alkoholfrei (wovon man sich durch Abziehen einer Probe überzeugt), so läßt man einen Teil des Inhalts ab und nimmt gleich viel Flüssigkeit aus B hinzu, wo sich inzwischen schon aus der Säule kommende alkoholarme Flüssigkeit angesammelt hat. So geht es fort, man zieht in Unterbrechungen Schlempe aus A ab, während Wein kontinuierlich zufließt und das Destillat kontinuierlich abfließt.
Der Apparat von Gebrüder Siemens u. Komp. (s. Tafel »Destillationsapparate«, Fig. 18) besteht aus dem Vorwärmer A, der Maischkolonne B und dem Rektifikator C, welche durch die langen Bolzen mm zusammengehalten werden. Beim Betrieb stehen die Kammern bb des Vorwärmers A sowie ein Teil des Untersatzes c voll heißer Schlempe, die Kammern aa dagegen und der übrige Teil von c voll kalter, demnächst zu entgeistender Maische, welche durch die Schlempe vorgewärmt wird, ehe sie in die Kolonne B gelangt.
Demgemäß tritt die Maische bei d in den Vorwärmer, passiert nacheinander in Form eines das Kernrohr D ringförmig umschlängelnden Bandes die Passagen aa, fällt in c hinab, passiert einen Teil des Untersatzes und tritt durch eine weite Öffnung nach der Mitte zu in das Kernrohr D, steigt in demselben aufwärts und ergießt sich bei f in die Maischkolonne B. Letztere besteht aus einer Anzahl übereinander gestellter Gefäßstücke (Einsätze) mit beiderseitig offenem Kernrohr und ringförmigem, gelöchertem Horizontalboden.
Der Raum unter diesem Boden dient zum Abfangen und zur Aufnahme der aus der darunterliegenden Flüssigkeit aufsteigenden Dämpfe, während der Raum über dem Boden zur Aufnahme der zu entgeistenden Flüssigkeit selbst dient. In jedem dieser Einsätze kann die Maische beim Durchgang durch den Apparat nur ringförmig um den Kern herum zirkulieren und zwar nach Einer Richtung und auch nicht ganz herum, weil eine vertikale Rippe den ringförmigen Zusammenhang dieser Flüssigkeit verhindert, wohingegen eine untere Öffnung die Verbindung derselben mit der in dem tiefer liegenden Einsatz befindlichen Flüssigkeit vermittelt.
Vermöge dieser Konstruktion der Maischkolonne unterliegt die in Form eines sehr langen Bandes darin befindliche Maische derart der Entgeistung durch die bei o zugeführten und nach oben wirkenden Dämpfe, daß die Wärme, welche ein Stück des Bandes entgeistet, immer wieder benutzt wird, um ein darüberliegendes Stück des Bandes zu entgeisten, ohne daß eine Vermischung benachbarte Bandstücke eintritt. Aus dem untersten Teil von B tritt die vollkommen entgeistete Maische als Schlempe in den Vorwärmer und fließt durch J bei K ab; der über den Einsätzen von B durch einfache Ringe gebildete Raum E dient als Steigraum.
Der Apparat steht beim Betrieb bis zum Maischstandglas n voll Maische. Die aus der Maische entwickelten alkoholhaltigen Dämpfe steigen in den Rektifikator C, welcher aus einer Anzahl Gußeisenstücke derartig zusammengesetzt ist, daß eine Reihe von Kammern gebildet wird, die als Passagen teils für die alkoholhaltigen Dämpfe, teils für Kühlwasser dienen, welch letzteres den Vorgang der Rektifikation vermittelt. Die alkoholreichen Dämpfe gehen bei F in den Kühler S, während das im Rektifikator gebildete Phlegma sich auf den Böden der Kammern sammelt und, soweit es nicht durch den Prozeß der Rektifikation wieder verdampft wird, auf den Böden zurückfließend durch ein innen liegendes Rohr in die Maischkolonne zurücktritt. Das Kühlwasser tritt bei s in den Kühler S und gelangt durch t in den Rektifikator, passiert denselben und fließt bei h heiß ab. Der empfindliche Prober T dient zur Kontrolle der Arbeit. Die Figuren 18 a, 18 b, 18 c geben Schnitte durch Vorwärmer, Maischkolonne und Rektifikator. Einen kontinuierlichen Brennapparat, der beim ersten Abtrieb hochgradigen Spiritus von mindestens
[* ] Fig. 17. Apparat von Cellier-Blumenthal.
[* ] Fig. 18. Apparat von Gebrüder Siemens & Komp.
Duchschnitte zu [* ] Fig. 18.)
A Vorwärmer.
B Maischkolonne.
C Rektifikator.
[* ] Fig. 19. Kontinuierlicher Brennapparat von Ilges.
Zum Artikel »Destillation«.
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94 Proz. liefert, hat Ilges konstruiert [* ] (Fig. 19 der Tafel). Aus dem Maischreservoir E wird die Maische durch einen Zweiweghahn c in den Maischregulator F gelassen. Die Größe des letztern ist so bemessen, daß sie dem stündlich abzutreibenden Quantum Maische entspricht, so daß man nur jede Stunde einmal zu füllen braucht. Nach der Füllung des Maischregulators wird c so gedreht, daß seine Ausflußöffnung nach dem Einlauftrichter d vollständig geöffnet ist. Die Drehung des Hahns erfolgt mittels einer Schnurscheibe und zweier Schnüre uu. Bei völliger Öffnung von c würde F sich sehr schnell entleeren, und um dies zu vermeiden, ist F geschlossen und steht durch das Rohr v mit dem Wassermanometer G in Verbindung.
Die Maische kann deshalb nur in dem Maß abfließen, in welchem man den Luftzutritt durch das Ventil w gestattet. Ein Glasrohr am Wassermanometer läßt stets erkennen, wie weit F gefüllt ist. Durch den Einlauftrichter d und das anschließende Rohr mit Sicherheitskugel gelangt die Maische in die Maischsäule A, welche aus einzelnen Teilen zusammengeschraubt ist und im Innern an jeder Verschraubung einen trichterförmigen Ring besitzt, über welchem eine konische Haube so angebracht ist, daß die Maische beständig auf geneigten Flächen abwärts fließt.
Ein Glasrohr am obern Teil der Maischsäule zeigt den Stand der Maische an. Der Dampfeintritt erfolgt durch den Hahn h. Durch den weiten Verbindungskanal s tritt die im untern Teil der Maischsäule völlig entgeistete Schlempe in den Schlempenregulator B, in dessen oberm Teil ein Schwimmer mittels Hebel und Kette den Schlempenauslaßhahn g so reguliert, daß B und A stets normal gefüllt sind. Der obere Teil der Maischsäule besitzt einen Prellboden zum Auffangen mitgerissener Flüssigkeitsteilchen. Das Rohr a führt die Alkoholdämpfe in die Luttersäule A', auf welcher der mit Porzellankugeln gefüllte Rektifikator C und der mit einem System verzinnter Kupferrohre versehene Dephlegmator D stehen. Aus letzterm gelangen die Alkoholdämpfe in den Kühler. Um den Betrieb zu kontrollieren, verdichtet man die Dämpfe des Abflußrohrs und untersucht den gewonnenen Niederschlag durch einen äußerst empfindlichen Schlempeprober.
Coffeys Blase, welche in England für fraktionierte Destillationen aller Art benutzt wird, zeigt die Anwendung des Dephlegmationsprinzips in eigentümlicher Ausbildung. Sie besteht [* ] (Fig. 20 der Tafel) aus einem Gefäß B und zwei Kolonnen, dem Analysator CDEF und dem Rektifikator GHJK. Das Gefäß ist durch cd in zwei Kammern B' und B'' geteilt. Die Scheidewand enthält zahlreiche Löcher zum Durchlassen des Dampfes und nach oben sich öffnende Ventile ee. Das unten hydraulisch abgeschlossene Rohr v reicht von der Scheidewand bis beinahe auf den Boden von B'' und kann durch die Stange t verschlossen werden. xx sind Wasserstandsgläser.
Der Analysator ist durch Scheidewände gh mit zahlreichen Löchern und nach oben sich öffnenden Ventilen oo in 12 Kammern ff geteilt. Jede Scheidewand enthält ein Überlaufrohr p, welches 2,5 cm über die Platte hervorragt, so daß eine Flüssigkeitsschicht von entsprechender Höhe aus der Platte stehen bleibt; unten auf der nächsten Platte tauchen die Rohre in seichte hydraulische Verschlüsse, so daß kein Dampf durch sie entweichen kann. Der Rektifikator ist in 15 Kammern geteilt.
Die untern 10 haben Scheidewände mit Löchern, Ventilen und Überlaufrohren. Über der obersten liegt eine massive Platte mit dem großen Loch w zum Durchlassen der Dämpfe und dem Überlaufrohr s'. Ein aufrechter Rand um w verhindert das Zurücklaufen der höchst rektifizierten Flüssigkeit. Unter s' befindet sich ein tieferer Wasserverschluß, aus welchem die Flüssigkeit durch y in eine Kühlschlange fließt. Die obersten 5 Kammern haben massive Scheidewände mit je einem großen Loch an abwechselnden Seiten, durch welches die Dämpfe aufwärts und die Flüssigkeiten abwärts gehen.
Erstere werden dabei durch das Schlangenrohr mm gut gekühlt. Dies Rohr läuft in allen 15 Kammern in mehreren Windungen hin und her, und die Bogenstücke ll verbinden die Rohrstücke je zweier Kammern, so daß von der Pumpe Q an eine kontinuierliche Rohrführung durch alle Kammern des Rektifikators geht und oben bei n' in den Analysator mündet. Aus M wird L für die Pumpe Q gespeist. Diese liefert etwas mehr, als der Apparat braucht; der Überschuß fließt durch n nach M zurück.
Das vom Dampfkessel A ausgehende Rohr bb verteilt sich in B'' in verschiedene durchlöcherte Zweigrohre. Bei Beginn der Arbeit wird das Rohr m mit der zu destillierenden Flüssigkeit gefüllt, dann die Pumpe außer Thätigkeit gesetzt und Dampf durch b zugeleitet. Dieser geht durch B'B'', durch z in den Analysator, durch i in den Rektifikator, in welchem er die Flüssigkeit erhitzt. Ist etwas mehr als die Hälfte des Rektifikators warm geworden, so setzt man die Pumpe wieder in Gang.
Die Flüssigkeit strömt nun fast siedend bei n' in den Analysator und geht durch pp von Kammer zu Kammer abwärts, während der Dampf durch die Löcher der Platten tritt, auf jeder ein dünne Flüssigkeitsschicht passiert und dabei die flüchtigen Bestandteile vollständig austreibt. Ist B' beinahe voll, so läßt man den Inhalt durch v nach B'', welche Abteilung durch N entleert wird. Der Wasserdampf, mit dem Dampf der flüchtigen Bestandteile der Flüssigkeit beladen, geht durch l in den Rektifikator, umspült das Rohr mm und gibt an dasselbe Wärme ab, so daß viel Wasserdampf kondensiert wird, während die flüchtigen Dämpfe durch W entweichen, in vv noch mehr entwässert werden und durch R zum Kühlapparat entweichen. Die im Rektifikator verdichtete Flüssigkeit fließt durch s nach L zurück. Das Thermometer m' dient zur Regulierung der Operation, indem man nach dessen Angabe den Hahn im Rohr n stellt.
Trockne Destillation.
Die trockne Destillation (destillatio sicca) ist der Zersetzungsprozeß, welchen die organischen Körper durch die Einwirkung der Wärme bei Abschluß der Luft erleiden. Die Bezeichnung ist von der Art und Weise hergenommen, wie derselbe gewöhnlich eingeleitet wird. Die Körper werden in Glas- und Metallretorten ohne Zusatz von Wasser (also »trocken«) der Einwirkung der Wärme ausgesetzt und die Produkte, je nachdem sie bei gewöhnlicher Temperatur fest, flüssig oder gasförmig sind, in geeigneter Weise kondensiert und in passenden Gefäßen aufgefangen.
Alle organischen Körper zersetzen sich bei hinreichend hoher Temperatur in einfachere Verbindungen. Manche geben dabei nur flüchtige Produkte, andre hinterlassen einen Rückstand, der sich schließlich auch bei höchster Temperatur nicht weiter verändert und wesentlich aus Kohlenstoff besteht. Die Zersetzungsprodukte der organischen Substanzen sind ungemein verschieden, und zwar liefert derselbe Körper je nach der Temperatur, welcher er ausgesetzt wird, verschiedene Produkte. Die gewöhnlichsten Produkte sind: Wasser, Kohlensäure, Kohlenoxyd, gasförmige, flüssige und starre Kohlenwasserstoffe, Essigsäure, Ammoniak, Phenole, Basen etc. Organische Körper von sehr
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komplizierter Zusammensetzung oder Gemenge, wie Holz, Torf, Steinkohlen etc. liefern sehr zahlreiche Zersetzungsprodukte, eine wässerige Flüssigkeit, welche bei stickstofffreien Körpern sauer, bei stickstoffhaltigen alkalisch reagiert, Teer von ungemein komplizierter Zusammensetzung und Gase. Man macht von der trocknen Destillation auch in der Technik Gebrauch, namentlich werden Steinkohlen, Braunkohlen, Holz der trocknen Destillation unterworfen, teils um Leuchtgas zu gewinnen, wobei Teer, Ammoniak, Essigsäure; Methylalkohol als Nebenprodukt gewonnen werden, teils behufs Darstellung von Holzessig, Teer, Paraffin, Photogen, teils auch des Destillationsrückstandes halber, in welchem Fall die Operation Verkohlung (bei Holz, Tors) oder Verkokung (bei Steinkohle) genannt wird.
Als Destillationsgefäße (Retorten) benutzt man häufig an einem Ende geschlossene Schamotterohre von ovalem oder D ^[img]-förmigem Querschnitt, welche in der Regel liegend eingemauert und am vordern offenen Ende mit einem eisernen Mundstück versehen werden, um einen eisernen, luftdicht schließenden Deckel aufschrauben und ein Dampf- oder Gasableitungsrohr anbringen zu können. Andre Apparate werden in der Paraffinindustrie, bei der Koksbereitung, bei der Verkohlung von Holz etc. benutzt.
Im Volksmund heißt Destillation auch s. v. w. Spirituosenhandlung, und Destillieren fälschlich auch das Extrahieren von Vegetabilien mit Spiritus (Verwechselung mit Macerieren oder Digerieren).