mehr
nahezu kugel- oder eiförmiges Gefäß [* 2] mit abwärts gebogenem, etwas konischem Halse; sie ist im Bauch [* 3] sehr dünnwandig und kann deshalb, ohne zu springen, über freiem Feuer erhitzt werden. Beim Füllen der Retorten darf der Hals derselben nicht verunreinigt werden, weil sonst kleine Mengen der rohen Flüssigkeit in das Destillat gelangen würden. Man bedient sich deshalb zweier Rohre, steckt das weitere, wie in [* 1] Fig. 2 angegeben, in den aufrecht stehenden Hals der Retorte, führt dann das längere, enge Trichterrohr ein und zieht dieses nach dem Füllen der Retorte zuerst wieder heraus.
Bequemer sind die tubulierten
Retorten
[* 1]
(Fig. 3), welche in der obern Wandung eine Öffnung haben, die
mit einem
Pfropfen
[* 4] oder einem Glasstöpsel verschlossen werden kann. Die Öffnung, der
Tubulus, nimmt einen durchbohrten
Kork
[* 5] mit Glasrohr auf, wenn während der Destillation
[* 6]
Flüssigkeit nachfließen, ein Gasstrom in die
Retorte geführt werden soll. Dies geschieht
häufig bei leicht sich zersetzenden
Flüssigkeiten, wo die gebildeten
Dämpfe schnell fortgeführt werden
müssen, dann auch bei manchen chemischen
Operationen, welche die
Bildung irgend eines flüchtigen
Körpers bezwecken, der sogleich,
wie er sich bildet, Dampfgestalt annimmt und überdestilliert.
Leitet man z. B. auf
Phosphor, der in einer
Retorte erwärmt wird, Chlorgas, so bildet sich Phosphorchlorür, und dieses destilliert
über. Häufig destilliert man auch aus
Kolben oder
Kochflaschen, die mit einem durchbohrten
Kork verschlossen
werden. Ein weites Glasrohr führt die
Dämpfe fort. Wenn die zu destillierende
Flüssigkeit
Glas
[* 7] angreift, muß man
Retorten
aus
Blei,
[* 8]
Platin oder anderm
Material benutzen, und auch in der
Technik werden die zerbrechlichen Glasretorten, wenn irgend
möglich, durch metallene oder irdene
Gefäße von verschiedener Form ersetzt. Am häufigsten benutzt man kupferne, oft innen
verzinnte, kesselförmige Destillati
onsgefäße
(Blasen) B
[* 1]
(Fig. 4), auf deren kurzen, mit einer
Flantsche versehenen
Hals ein
zinnerner
Helm A gesetzt wird, welcher in ein seitwärts und abwärts gebogenes konisches
Rohr C ausläuft.
Man befestigt den
Helm, welcher ebenfalls eine
Flantsche besitzt, auf
der
Blase mit
Schrauben,
[* 9] welche beide
Flantschen und einen zwischen ihnen liegenden Kautschukring fest zusammenpressen. Ganz allgemein wird die
Blase und bisweilen
auch der
Helm mit einer Tubulatur versehen. Auch größere Glasretorten werden bisweilen, wie bei der Schwefelsäurefabrikation,
aus
Ballon
[* 10] und
Helm zusammengesetzt, und für manche
Zwecke gibt man Destillati
onsgefäßen die Form von
Dampfkesseln und mauert sie wie diese ein. Wo große
Hitze notwendig ist, wird als
Retorte oft ein eisernes oder thönernes
Rohr angewandt; zur Destillation
des
Quecksilbers werden eiserne
Flaschen benutzt, und das
Zink destilliert man aus einem
Apparat,
wie ihn
[* 1]
Fig. 5 zeigt.
In den Hauptkörper, die Muffel, welche die Retorte vertritt, bringt man das Zinkerz mit Kohle und stellt den Apparat in einen Ofen, in welchem zu gleicher Zeit viele solche Apparate erhitzt werden. Das abgeschiedene Zink verflüchtigt sich bei hoher Temperatur und nimmt den Weg, wie er in [* 1] Fig. 5 deutlich angegeben ist. Das senkrecht abgehende Rohr mündet weiter unten in eine Vorlage, in welcher sich das Zink sammelt. Nach beendeter Operation wird die Muffel durch kleine Thürchen geleert und von neuem beschickt.
Eine bei der
Darstellung des
Zinks früher sehr gebräuchliche Destillati
onsvorrichtung besteht aus einem
unten durchbohrten
Tiegel, in welchem ein eisernes vertikales
Rohr befestigt ist. Dies
Rohr wird innerhalb des
Tiegels mit einem
Stöpsel aus
Holz
[* 11] verschlossen, der
Tiegel mit
Erz und
Kohle beschickt, der Deckel gut auflutiert und unter das
Rohr ein passendes
Gefäß gestellt. Feuert man nun, so verkohlt der Holzstöpsel, und die poröse
Kohle gestattet den Zinkdämpfen
den Abzug (abwärts gehende Destillation
, destillatio
per descensum,
[* 1]
Fig. 6). Sind die zu
destillierenden
Flüssigkeiten nicht sehr flüchtig, so daß ihre
Dämpfe sich leicht kondensieren lassen, so genügt es oft,
den Retortenhals, wie in
[* 1]
Fig. 1, in den
Kolben
(Vorlage) zu stecken oder das aus der
Kochflasche die
Dämpfe
ableitende
Rohr in eine
Flasche
[* 12] zu führen. Man legt oder stellt die
Vorlage in ein
Gefäß mit kaltem Was-
[* 1] ^[Abb.: Fig. 4. Destillierblase.]
[* 1]
^[Abb.: Fig. 5.
Muffel zur Destillation
von
Zink.]
[* 1]
^[Abb.: Fig. 6. Abwärts gehende Destillation.]
[* 1]
^[Abb.: Fig. 7. Destillati
onsapparat mit einfacher Kühlung.]
¶
mehr
ser und kühlt durch beständigen Zufluß von kaltem Wasser
[* 13]
(Fig. 7). Bei der Destillation
flüchtigerer Flüssigkeiten sind energischer
wirkende Kühlvorrichtungen erforderlich. Am gebräuchlichsten ist der Liebigsche Gegenstromapparat. Derselbe besteht aus
einem weiten Glas- oder Blechrohr, welches an beiden Enden mit zwei doppelt durchbohrten Pfropfen versehen ist. Durch dies Rohr
geht
[* 13]
(Fig. 8) ein weites Glasrohr; ferner steckt in dem einen durchbohrten Kork ein aufwärts gehendes,
oben zu einem Trichter erweitertes Rohr, durch welches kaltes Wasser zugeleitet wird, und in dem andern ein knieförmig gebogenes
Abflußrohr für das erwärmte Wasser.
Der ganze Apparat wird in geneigter Lage festgestellt und zwar so, daß das Trichterrohr an dem tiefsten Punkt einmündet, während das Abflußrohr die höchste Stellung einnimmt. Hier treten die heißen Dämpfe aus der Retorte ein und werden, da sie immer kälterm Wasser entgegenströmen, sehr vollständig abgekühlt und verdichtet. Ist das Destillat so flüchtig, daß es nur bei Anwendung großer Kälte flüssig erhalten werden kann, so verbindet man mit der Retorte und zwar vorteilhaft unter Einschaltung des Liebigschen Kühlapparats ein U-förmig gebogenes Rohr, welches in einem passenden Gefäß mit einer Kältemischung umgeben werden kann [* 13] (Fig. 9). Bei den großen Destillierblasen benutzt man als Kühlapparat ein Faß, [* 14] in welchem ein spiralförmig gewundenes Zinnrohr, die Kühlschlange D [* 13] (Fig. 4), steckt.
Diese wird vermittelst einer Flantsche oder Schraube mit dem Helm verbunden, während das untere Ende O außerhalb des Fasses mündet. Kaltes Wasser wird am Boden des Fasses zugeleitet, während das erwärmte durch ein Rohr nahe dem obern Rande des Fasses abfließt. Oft stellt man noch in die Schlange [* 15] ein dünnwandiges Metallgefäß, welches das Schlangenrohr berührt und durch besondere Wasserzuleitung gekühlt wird. Man benutzt als Kühlapparat auch zwei ineinander geschachtelte dünnwandige Metallgefäße und läßt die zu kühlenden Dämpfe in den Raum zwischen beiden Gefäßen treten, während in das innere Gefäß und in das Faß, in welchem der ganze Apparat steht, beständig kaltes Wasser fließt. Bei manchen Operationen dienen als Kühlapparate [* 16] auch Röhrensysteme, die lediglich durch Luft oder durch auffließendes Wasser gekühlt werden, oder man verbindet eine Reihe dreihalsiger Steinzeugflaschen (Bombonnes) miteinander, welche von den Dämpfen durchströmt werden.
Glasretorten erhitzt man über freiem Feuer (Spiritus, [* 17] Gas, Holzkohlen), sicherer im Wasser- oder Sandbad. Letzteres besteht aus einer Blechschale, auf deren Boden man 1 cm hoch trocknen gesiebten Sand streut. Auf diesen setzt man dann die Retorte und füllt die Schale wenigstens so hoch mit Sand, wie die Flüssigkeit in der Retorte steht. Manchmal muß die Retorte bis an den Hals in Sand vergraben werden. [* 13] Fig. 10 zeigt ein solches Sandbad, eine Kapelle, für größere Retorten und zum Einsetzen in einen Windofen bestimmt.
[* 13] Fig. 11 zeigt eine eingemauerte Kapelle. Diese Vorrichtungen gewähren größere Sicherheit, weil die Retorte vor Zug und Stößen gesichert ist; man kann jedes beliebige Brennmaterial benutzen, und die Erhitzung ist eine viel gleichmäßigere, weil die größere oder geringere Lebhaftigkeit des Feuers nicht gleich durch die Sandschicht hindurch sich bemerkbar macht. Die Destillation verläuft darum viel regelmäßiger und kann bei guter Einrichtung mehr sich selbst überlassen bleiben.
Mehrere derartige Kapellen, nebeneinander eingemauert und durch eine gemeinsame Feuerung erhitzt, bilden den Galeerenofen. Zum Schutz der Retorte benutzt man auch die sogen. Beschläge, Massen aus Thon und Kalk mit geeigneten Bindemitteln, mit denen man den Bauch der Retorte überzieht. Sie schützen die Retorten vor dem Zerspringen und gestatten bessere Regulierung der Temperatur als die Kapellen, ohne so großen Aufwand an Brennmaterial wie diese zu erfordern.
Blasen werden ebenfalls mit direktem Feuer geheizt, sehr oft versieht man sie aber auch mit doppeltem Boden oder legt ein Schlangenrohr hinein, um sie mit Dampf [* 18] zu heizen. In manchen Fällen kann letzterer direkt in die Blase geleitet werden. Man füllt z. B. einen aus siebartig gelochtem Blech oder aus Drahtgewebe angefertigten Korb, welcher denselben Durchmesser besitzt wie die Öffnung der Blase, mit aromatischen Kräutern, stellt den Korb in die Blase, verschließt diese mit dem Helm und leitet durch den Tubulus der Blase direkt Dampf ein. Dieser findet nun keinen andern Ausweg als durch
[* 13] ^[Abb.: Fig. 8. Liebigs Kühlapparat.]
[* 13] ^[Abb.: Fig. 9. Vorlage für sehr flüchtige Destillate.]